工业级乙撑二胺以二氯乙i烷和过量的氨为原料制备乙二胺。(1)催化剂的制备:以一定浓度的氯化铵溶液与Na型分子筛(Na-MOR)在回流搅拌离子交换器中加热回流4-12h,抽滤,烘干得NH4-MOR。再与一定量活性氧化铝混合,造粒,打成片状催化剂(冲压压力≈19.6MPa),片i剂厚度1.5-2.0mm,于500℃煅烧得强固体酸催化剂,该催化剂为强酸性择性催化剂。
工业级乙撑二胺产物的分解:反应产物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇i胺及其他一些副产物。首先采用简单精馏方法,在100℃前蒸馏出NH4+环乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;继续在120-140℃之间蒸出其他高沸点副产物。由于乙二胺与水形成共沸物,因此采用萃取、恒沸等特殊分馏方法,才能达到产品要求。哌嗪脱除结晶水,采用锌i粉共精馏法或以烃类作共沸剂共沸蒸馏,可得无水哌o嗪。未反应完的乙醇i胺和氨经分离后可以返回系统重复使用。
工业级乙撑二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢i氧化钠或氢i氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i属钠(2%~3%),分子筛或液态钠-钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙i醚、哌i啶等进行蒸馏精制。
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